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精細化工污水低溫蒸發技術

  精細化工工業是國民經濟重要的支柱性產業,在生產過程中產生的精細化工有機廢水具有成分復雜、有毒有害物質多、污染物濃度高、生物降解難度大等特征,其綜合治理一直是環境領域的一大難題。尤其高鹽、高有機污水目前處理困難,已成為制約行業發展的瓶頸。

  某化工公司是一典型的小型精細化工企業,產品為工業和民用兩類配方型清洗劑或消毒劑,生產方式為間歇式生產,每生產1釜產品后需對反應釜進行清洗,隨著生產產品的不同,產生了酸性污水、堿性污水、含碘消毒污水3種清洗污水。這3種污水的含鹽量高、COD高、磷酸鹽含量高、表面活性劑含量高、水量和水質波動大、處理難度大,消毒污水還具有色度高和含碘高的特點。正是由于這些特點,無法直接排入園區污水處理系統,只能由企業自建污水處理設施,處理至達到園區接收標準。

  該企業在生產裝置投產時根據產品品種和污水特點建有1套小型污水處理設施,處理出水滿足工業園污水接收標準(COD≤300mg/L,PO43-≤3.0mg/L)。但隨著產品品種增多和產量提高,污水量和水質發生很大變化,遠遠超過處理設施的處理能力,出水COD逸600mg/L,PO43-逸20mg/L,污泥產生量也越來越大。而園區接收的企業排污水需達到國家一級排放標準,所以對污水處理設施進行提標改造勢在必行。

  根據企業目前的生產特點、污水水質以及場地的限制,本工程采用低溫蒸發聯合臭氧催化氧化短流程處理工藝,處理后出水COD≤30.0mg/L、PO43-≤0.5mg/L、濁度≤6.0mg/L、色度接近0,達到國家一級排放標準。出水回用于工業品生產和和反應釜清洗,蒸發濃漿也回收用于工業品原料,實現了資源化利用。

  一、原有污水處理設施及運行狀況

  該企業生產裝置建成投產時,產品品種少、產量小、污水量和水質波動大,3種污水每天產生量各約1.0~3.0m3,COD為270~4500mg/L、PO43-為100~370mg/L,企業依此水質條件和園區污水接收標準設計建設了處理設施,污水處理設施采用間歇式運行,過程控制相對落后,采用人工分析和控制。

  1.1 原污水處理設施設計參數及工藝流程

  1.1.1 設計參數

  原處理設施設計處理量為10m3/d,設計進出水指標見表1。

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  1.1.2 工藝流程

  由于污水水質隨產品種類不同波動較大,故原處理設施根據混合污水COD和磷酸鹽質量濃度不同采用2種處理工藝院Fenton處理工藝和PAC脫磷處理工藝。

  (1)Fenton處理工藝。當混合污水COD與磷酸鹽質量濃度都超過園區接收標準時,采用Fenton處理工藝,工藝流程見圖1。

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  由圖1可知,3種污水進入污水調節池混合后,根據COD和總磷分析結果,泵入pH調節池1,用NaOH或H2SO4調節pH為3.0~5.0,然后加入FeSO4窯7H2O,混合均勻后泵入Fenton反應池,加入H2O2,利用Fenton反應降低污水的COD,反應產生的Fe3+與PO43-結合達到脫磷的目的,待COD符合園區接收標準,將污水泵入pH調節池2,用NaOH調節pH為9.0~9.5,然后泵入中間水池,殘留的Fe3+在弱堿性條件下產生沉淀,與除磷產生的污泥一起沉淀下來,中間水池清液進入清水池,用H2SO4調節pH,達標后排放,沉淀物經板框壓濾機脫水,污泥外運處理,濾液則泵回pH調節池1中。

  (2)PAC脫磷處理工藝。當混合污水僅磷酸鹽超過園區接收標準,COD不超標時,則采用PAC脫磷處理工藝,工藝流程見圖2。

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  由圖2可知,3種污水進入污水調節池混合后,根據COD和總磷分析結果,泵入pH調節池1,用NaOH或H2SO4調節pH為6.5~7.5,然后加入PAC,混合均勻后依次泵入Fenton反應池和pH調節池2,利用PAC的絮凝作用達到脫磷的目的,在此兩池中進行充分混凝反應后泵入中間水池,中間水池用作澄清池,混凝反應后的污水在其中充分澄清,出水達標后進入清液池達標排放,沉淀物經板框壓濾機脫水后,污泥外運處理,濾液則泵回pH調節池1中

  1.2 原污水處理設施的運行情況

  原處理設施投運初期(2~3a),運行穩定、出水水質滿足園區污水接收標準。但運行過程中會產生很多含水率逸70%的污泥需外運處理,大大增加了污水處理費用。采用人工分析和人工過程控制,也增加了勞動強度和出水水質的不確定性。

  隨著產品品種增加、產量提高,每天產生的污水量增至約15~20m3,水質也發生很大變化,原處理設施無法滿足現污水量和水質的處理要求,主要表現為:(1)污水量遠超原處理設施的設計處理能力,(2)3種污水的COD、磷酸鹽遠超原污水處理設施的設計進水水質指標。為達園區接收標準,需進行多次Fenton處理,不僅消耗大量FeSO4窯7H2O和H2O2,還產生大量需外運處理的污泥。(3)污水中表面活性劑濃度高,容易產生泡沫,影響處理設施的正常運行。

  二、低溫蒸發聯合臭氧催化氧化工藝的研究及工業化實踐

  2.1 現污水水質分析

  現污水水質分析見表2。

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  由表2可知,3種污水呈高含鹽量、高COD、高磷酸鹽含量的特點,含碘消毒污水含碘量和色度大,污水污染源種類多,組成復雜。

  2.2 低溫蒸發聯合臭氧催化氧化處理工藝的研究

  筆者根據實驗研究,確定出負壓低溫蒸發聯合臭氧催化氧化的短流程處理工藝,即在一定真空度、較低溫度下,對混合污水進行蒸發預處理,蒸發出水再采用臭氧催化氧化進行深度處理,催化劑采用氧化鋁基Mn-Fe-Cu負載型催化劑。

  2.2.1 溫度和真空度對蒸發預處理效果的影響

  在不同溫度、不同真空度下進行蒸發預處理,對現污水的預處理結果見表3。

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  由表3可知,低溫蒸發處理的脫磷效果明顯,磷酸鹽脫除率達到100%。隨著溫度的升高,蒸發出水COD去除率降低,出水COD呈階梯式逐漸升高,其中30℃升至50℃的出水COD升高得較少,而升至60℃時則急劇升高,但60℃升至70℃的出水COD升高得不多。隨蒸發溫度升高,出水濁度和色度也逐漸升高,其中30℃升至40℃時,出水濁度和色度升高較小,40℃升至50℃時出水濁度和色度升高明顯,50℃后出水濁度和色度幾乎穩定。

  2.2.2 臭氧投加質量濃度對不同溫度蒸餾出水深度處理效果的影響

  用40、50、60℃條件下的蒸發出水作為實驗用水,將蒸發出水調節pH為8.5~9.5后,采用臭氧氧化和臭氧催化氧化進行深度處理,對比2種方法在不同臭氧投加質量濃度下的深度處理效果,結果見表4。

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  由表4可知,對蒸發出水進行臭氧氧化深度處理,隨著臭氧投加濃度的升高,出水COD逐漸降低,濁度和色度降低明顯,催化劑的使用提高了臭氧的氧化效率,COD去除率和降濁、脫色效率明顯提高。在催化劑作用下,對40℃和50℃的蒸發出水深度處理,臭氧投加質量濃度為300mg/L時,出水水質即可達到一級排放標準,臭氧投加質量濃度為400mg/L時,出水COD≤30mg/L,色度和濁度為0,可用作生產用水,而對60℃的蒸發出水深度處理,即使在高濃度臭氧條件下,出水也無法達到一級排放標準。

  2.2.3 不同溫度負壓蒸發處理的技術經濟性分析

  綜合預處理和深度處理的實驗結果發現,隨著蒸發溫度的升高,為達標排放或回用,需提高深度處理臭氧投加濃度而增大了處理成本,甚至增大了處理難度,60℃以上的蒸發出水,臭氧氧化處理已很難達到一級排放標準。蒸發溫度過低,則需提高真空度而增加動力成本,氣溫較高還需降溫處理。因此,30~50℃是負壓低溫蒸發預處理經濟可行的溫度范圍。

  對30~50℃的蒸發出水采用臭氧催化氧化深度處理,臭氧投加質量濃度為300mg/L時出水水質已達一級排放標準,臭氧投加質量濃度為400mg/L時出水水質已符合工業類產品生產用水。因此,臭氧投加質量濃度宜控制為300~400mg/L。

  2.3 低溫蒸發聯合臭氧催化氧化一體化處理設備

  將研究確定的低溫蒸發聯合臭氧催化氧化處理工藝組合成移動式橇裝一體化處理設備,各節點水質采用在線分析,實現全過程自動控制。一體化處理設備具有以下特點院(1)流程短、占地少、自動化程度高,(2)蒸發濃漿和出水回用,實現”零排放”,避免危廢外運處理,(3)停用Fenton處理和絮凝處理,避免產生二次污泥帶來的危廢,(4)停用H2O2,有利于安全及企業長遠發展。

  2.3.1 工藝流程

  一體化處理設備的工藝流程見圖3。

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  由圖3可知,含碘污水在碘回收器中,利用余熱(熱水或廢蒸汽)將含碘污水加熱,使碘質升華,再采用污水作為冷卻介質冷卻后回收,脫碘后的污水和堿性污水、酸性污水混合進入污水緩沖罐,緩沖罐中的混合污水泵入負壓蒸發裝置進行蒸發處理,蒸發冷凝水流入pH調節罐1中調節pH為8.5~9.5,然后泵入臭氧催化氧化反應器中進行深度處理,濃漿回用,經臭氧催化氧化處理后的污水泵入pH調節罐2中調節pH后外排或直接回用。

  2.3.2 主要裝置及參數

  (1)碘回收器。1臺,316不銹鋼,直徑1.4m,高1.5m,底部設盤管式水(汽)加熱管、壓縮空氣管,上部安裝同樣材質的冷凝器,污水作為冷凝器的冷卻介質對升華后的碘質冷卻回收,在常壓、溫度為45~75℃條件下運行。

  (2)負壓蒸發裝置。蒸發裝置包括蒸發器、真空泵、供水泵、壓縮機和冷凝器等部件。蒸發器2臺,316不銹鋼,容積3m3,上部采用圓柱形,直徑1.5m,高1.6m,內置縱向排列的盤管式加熱器和自清洗組件,下部采用圓臺形,便于濃漿排放,運行溫度為30~50℃,運行真空度-80~-100kPa,污水由圓柱形底部采用文氏射流注入,低溫蒸汽從頂部抽出。蒸發裝置工藝流程見圖4。

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  由圖4可知,在蒸發裝置中,污水在一定溫度和真空度下,在蒸發器中被蒸發,蒸發出的低溫蒸汽進入壓縮機被壓縮,以提高其溫度、壓力、熱值,然后進入冷凝器與待處理的污水進行熱交換,待處理污水被加熱后進入蒸發器中進行蒸發處理,蒸汽則被冷凝成水后進入下一工序。

  (3)臭氧催化氧化反應器。1臺,316不銹鋼,直徑1.5m,高1.8m,中上部內置300mm厚氧化鋁負載型顆粒催化劑,在催化劑格柵下方,臭氧及調節pH后的冷凝水分別通過布氣管和布水管由下而上依次通入反應器,在反應器中還設置有污水和尾氣的回流裝置,自動反洗裝置。臭氧投加量為300~400g/t,反應時間為0.5~1.0h。

  (4)臭氧發生器。臭氧發生量為400g/h。

  (5)pH調節罐。316不銹鋼,2個,容積2m3,帶不銹鋼攪拌。

  2.3.3 運行情況

  在一體化處理裝置運行時,根據生產產品種類及污水回用需要,利用原處理設施的污水調節池、2個pH調節池作為3種污水的分類應急存放池,清水池用作處理達標出水蓄水池。自2018年10月橇裝式一體化設備在現場運行以來,設備運行穩定,出水COD≤30mg/L、總磷≤0.5mg/L、濁度≤6.0mg/L、色度接近0,達到回用水質標準,濃漿含水率為30%~40%,回用作工業類產品原料,實現了污水和固廢的”零排放”,一體化設備裝備出水水質見圖5。

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  三、經濟效益

  原處理設施消耗化學品費用,每t污水約29.0元,年費用約10.585萬元,日產生污泥量7m3,外運處理費用2500元/t,年處理費用630萬元,動力費(水、電)1.25元/t,年費用4562.5元,年人工費30萬元,合計671萬元。折算至目前每天20m3污水計算,則每年處理費用為1312萬元。

  一體化處理設備自2018年10月開始投入運行,每t污水消耗化學品費用約0.5元,年費用3650元,動力費(水、電)39元/t,年動力費用28.47萬元,臭氧處理費用15元/t,年費用約10.95萬元,年人工費用10萬元,合計年處理費用為40.785萬元。年節約污水處理費用達1271.215萬元。一體化處理設備投入運行以來,日均回用深度處理后的污水16.0m3,年節約工業水費用4.96萬元,日均回收蒸發濃漿約3.0m3,年回用產品原料費用約110萬元。低溫蒸發一體化處理設備的應用,在實現了污水和固廢”零排放”的同時,每年可通過節約和回用實現經濟效益約1380.0萬元。

  四、結論

  (1)采用低溫蒸發聯合臭氧催化氧化工藝處理高鹽、高有機物污染、成分復雜的難處理精細化工污水,出水水質可達到一級排放標準。處理后的污水和蒸發濃漿滿足生產用水水質和工業產品原料標準,將污水和濃漿回用,實現企業污水”零排放”。

  (2)低溫蒸發聯合臭氧催化氧化工藝用于精細化工污水處理,能夠解決精細化工企業高鹽、高有機物污水難處理的發展瓶頸,具有很大的推廣意義。( >

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